标准详情
- 标准名称：水和鱼类中23种三唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
- 标准号：T/ZNX 031-2023
- 发布日期：2023-11-13
- 实施日期：2023-11-20
- 中国标准号：A051
- 国际标准号：65.100.30
- 团体名称：浙江省农药工业协会
- 标准分类：A 农、林、牧、渔业农业
T/ZNX 031-2023 水和鱼类中23种三唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
T/ZNX 031-2023
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标准T/ZNX 031-2023标准状态
- 发布于：2023-11-13
- 实施于：2023-11-20
- 废止
内容简介
8分析步骤8.1提取方法水样：移取10mL试样，放入盛有1g氯化钠和4g硫酸钠的50mL离心管中，加10mL乙腈，在旋涡混合器上混合1min，静置15min后，取上层清液2mL，0.22μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定
鱼类：称取2g试样，放入50mL离心管中，加入20mL乙腈，用高速组织捣碎机在15000r/min均质提取30s，再用超声提取15min
在4000r/min离心3min，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器蒸发近干，加入5mL甲醇/水（5:95,v/v），待净化
8.2净化方法在HLB（200mg×6mL）固相萃取柱中分别加入4mL甲醇和4mL纯水进行预淋洗，将8.1待净化液加入HLB固相萃取柱中，再加入5mL甲醇/水溶液（甲醇:水=3:7，v/v）洗涤，最后用5mL甲醇/水溶液（甲醇:水=8:2,v/v）洗脱，以约1.0mL/min的流速收集洗脱流出液，于40℃水浴中旋转浓缩约至0.5mL，于35℃下氮气吹干，2mL甲醇溶解残渣，0.22μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定
8.3液相色谱-串联质谱测定8.3.1液相色谱条件色谱柱使用HSSCyano，1.8μm,100mm×2.1mm(内径)或相当者
柱温设置为40℃，进样量为5μL，流动相及梯度洗脱条件见表1
起草单位
浙江大学农药与环境毒理研究所、浙江省农业科学研究院农产品质量安全与营养研究所。
起草人
李舒盈、桂文君、蒋金花、赵学平。
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